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摘 要： 摘要:采用原子熒光光譜法測定了敗醬草中硒的含量。研究了酸度、還原劑等條件對測定方法的影響，并建立了測定硒元素的方法。結(jié)果表明，硒元素的熒光強度在0～70ng/mL濃度范圍與濃度呈線性關系，檢出限為1.12ng/mL。測得敗醬草中硒的含量為43.97ng/g。該方法操
摘要:采用原子熒光光譜法測定了敗醬草中硒的含量。研究了酸度、還原劑等條件對測定方法的影響，并建立了測定硒元素的方法。結(jié)果表明，硒元素的熒光強度在0～70ng/mL濃度范圍與濃度呈線性關系，檢出限為1.12ng/mL。測得敗醬草中硒的含量為43.97ng/g。該方法操作簡便，檢出限低，線性關系好，靈敏度高，準確性高。
關鍵詞:敗醬草;原子熒光光譜;硒
硒是人體內(nèi)必需微量元素之一，可降低致癌物的毒性，抑制癌癥病灶的發(fā)育，提高人體對外來致癌因子的抵抗力[1]，因此對于硒的定量測定是十分有必要的。原子熒光光譜法因其在樣品處理過程中可以使基體有效分離，不僅進樣效率高，且具有重現(xiàn)性好、靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點，廣泛用于硒、砷等元素的痕量測定[2-3]。
敗醬草(HerbaPatriniae)為敗醬科多年生草本植物，是清熱解毒的首選藥物之一[4]。但有關敗醬草藥材的質(zhì)量評價指標以及有效成分的研究比較少。
中藥配位化學[5]認為，中藥的有機成分與微量元素組成的配合物后，才能發(fā)揮出它的藥效。因此，對于中藥材中微量元素的測定研究也十分有必要。
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本文采用氫化物-原子熒光光譜法建立了測定敗醬草中硒的方法，不僅可以給敗醬草及制品的評價過程中提供重要的參考價值，同時也可對敗醬草的藥理研究提供一定的數(shù)據(jù)。
1實驗部分
1.1試劑與儀器
硒標準溶液(1000μg/mL)，國家鋼鐵材料測試中心;鹽酸、硝酸、高氯酸、硼氫化鉀、過氧化氫、鐵氰化鉀均為分析純;去離子水。
SK-2003Z雙通道原子熒光光度計。
1.2測試條件
負高壓270V，燈電流75mA，載氣流量600mL/min，屏蔽氣流量800mL/min，延遲時間5s。
1.3標準曲線的繪制
配制一系列硒標準溶解液。分別移取一定量的硒標準溶液于50mL容量瓶中，依次加入0.1g/mL鐵氰化鉀溶液2mL，HCl10mL，用去離子水定容至50mL。測得硒溶液在0～70ng/mL范圍內(nèi)，熒光強度與硒濃度呈線性關系，標準曲線y=3.8929C+2.5，線性相關系數(shù)為0.9915(圖1)。連續(xù)測定15次空白溶解液，求得相對標準偏差為1.45%，硒的檢出限為1.12ng/mL
1.4實驗方法
敗醬草烘干，磨成粉末。稱取0.5000g試樣，加入硝酸10mL，浸泡過夜。次日電熱板上加熱，低溫蒸發(fā)至1～2mL。冷卻至室溫后，再加入5mLHCl，放置于水浴中，微沸20min。然后用去離子水將燒杯洗滌干凈，將洗液與溶液一起移至25mL容量瓶中，加入0.1g/mL鐵氰化鉀溶液1mL，用去離子水定容，溶液靜置待測。
2結(jié)果與討論
2.1負高壓的選擇
考察了光電倍增管的負高壓在180～280V范圍內(nèi)對測定結(jié)果的影響，結(jié)果見圖2。
由圖2可知，負高壓較低，噪聲比較高;負高壓過高，將影響空心陰極燈的壽命。選擇負高壓270V。
2.2載氣流量
考察了載氣流量在400～800mL/min范圍內(nèi)對測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，載氣流量過低，熒光信號比較弱;載氣流量過高，影響熒光信號的穩(wěn)定性。選用載氣流量600mL/min。
2.3燈電流的選擇
考察了燈電流在50～90mA范圍內(nèi)改變對硒標準溶液測定結(jié)果的影響，結(jié)果見圖3。
由圖3可知，燈電流增大，熒光強度也將增加。但燈電流達到75mA后，熒光強度將不再增加，并且燈電流過大，也將影響空心陰極的壽命。因此，選擇燈電流75mA。
2.4酸性介質(zhì)及濃度的選擇
選擇鹽酸、硝酸以及高氯酸介質(zhì)，考察這三種酸性介質(zhì)對硒標準液測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，鹽酸作為介質(zhì)，測定硒的結(jié)果比較穩(wěn)定，同時靈敏度比較高。改變鹽酸體積，并考察鹽酸體積在10%～30%范圍內(nèi)對測定結(jié)果的影響。當鹽酸體積達到20%時，熒光強度趨于穩(wěn)定，并達到最高值。
2.5硼氫化鉀溶液濃度的選擇
考察了硼氫化鉀溶液濃度對硒測定結(jié)果的影響，結(jié)果見圖4。
由圖4可知，在0.5%～4%范圍內(nèi)，硼氫化鉀濃度過低，還原能力差，靈敏度低，而硼氫化鉀濃度過高，信號不穩(wěn)定，并且產(chǎn)生的氫氣過多，還會稀釋硒的濃度。硼氫化鉀濃度2%時，硒熒光強度達到最大值，并且信號穩(wěn)定。因此，選擇硼氫化鉀濃度2%。
2.6消解體系的選擇
考察了不同消解體系對測定結(jié)果的影響。選擇了幾種常見的消解體系作為考察對象，包括硝酸、硝酸-過氧化氫以及硝酸-高氯酸。結(jié)果表明，硝酸體系不能完全消解樣品;硝酸-高氯酸消解體系，消解樣品后容易產(chǎn)生次氯酸鹽，在進樣過程中容易堵塞進樣管，影響樣品測定;硝酸-過氧化氫消解體系，既可將有機物完全消解，使樣品體系澄清，而且在進樣過程中不產(chǎn)生鹽類而堵塞進樣管。同時，為了保證消解更容易完全，可預先用硝酸將樣品浸泡過夜，進行預消解。這樣不僅避免在消解過程中產(chǎn)生泡沫，而且可縮短消解時間，提高消解效率。
2.7硒的預還原
在植物中含有多種價態(tài)的硒，但是只有硒(Ⅳ)可以生成氫化物，從而可以利用原子熒光光譜法進行檢測。在消解過程中，硒(Ⅳ)將被氧化成硒(Ⅵ)，不能檢測。因此，需要在消解后再將硒(Ⅵ)還原成硒(Ⅳ)。鹽酸、硫脲、溴化鉀和碘化鉀等常用作還原劑。本實驗選擇鹽酸作為預還原劑，使用鹽酸100℃水浴20min，時間不宜過長，硒會形成揮發(fā)性氯化物而影響測定結(jié)果偏低。
2.8樣品分析
按實驗方法對敗醬草進行處理，通過消解、預還原、定容等過程得到樣品溶液，進行測定。同時，為了驗證本方法的可行性，進行了樣品加標回收實驗，測得結(jié)果列于表1。
應用原子熒光光譜法測定中草藥敗醬草中的硒的含量，測試條件為載氣流量600mL/min，屏蔽氣流量800mL/min，延遲時間5s，負高壓270V，燈電流75mA。測得敗醬草中硒元素的含量為42.96～46.29ng/g，加標回收率95.33%～110.17%。
3結(jié)論
采用原子熒光光譜法測定了敗醬草中的硒的含量。該方法的優(yōu)點是避免了基體干擾，得到的靈敏度比較高。不僅為敗醬草中痕量硒的測定提供了較好的方法，也可為其他中藥中硒元素的測定提供參考。同時也可為中藥的藥理研究以及質(zhì)量監(jiān)測提供科學數(shù)據(jù)。
