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摘 要： 目的建立了木瓜通絡酒的質量標準。方法 采用TCL法對方中獨活、當歸和陳皮進行了定性鑒別;采用TCL法對方中制川烏和制草烏中的烏頭堿進行了限量檢查。結果 定性鑒別分離度好，專屬性強。烏頭堿限量檢查方法效果良好。結論 本方法簡便易行、重現性好，可用于祛風
【摘要】 目的建立了木瓜通絡酒的質量標準。方法 采用TCL法對方中獨活、當歸和陳皮進行了定性鑒別;采用TCL法對方中制川烏和制草烏中的烏頭堿進行了限量檢查。結果 定性鑒別分離度好，專屬性強。烏頭堿限量檢查方法效果良好。結論 本方法簡便易行、重現性好，可用于祛風通痹膠囊的質量標準。
【關鍵詞】 木瓜通絡酒,薄層鑒別,烏頭堿,醫學論文發表刊發
木瓜通絡酒是由木瓜、草烏(制)、川烏(制)、當歸、獨活、陳皮、威靈仙、海風藤等二十四味中藥組成的傳統醫院制劑，每味中藥篩選合格后，按處方量稱量，用水清洗，晾干，裝入布袋，浸入50度白酒中浸漬60 d，取上清液，加入白糖，灌裝，即得。具有追風定痛，除濕祛寒，舒筋活絡的功效。用于治療筋脈拘攣，四肢麻木，骨節疼痛，半身不遂等癥。筆者對方中的獨活、當歸和陳皮進行了薄層鑒別，并對方中川烏(制)和草烏(制)中毒性成分烏頭堿進行了限量檢查。醫學論文發表刊發《北方藥學》國家科技部和國家新聞出版署批準的由內蒙古自治區食品藥品監督管理局主管，內蒙古自治區藥品學會主辦，西部十二個省(市、區)藥學會協辦的《北方藥學》于2004年6月28日創刊。
1 儀器與試藥
瑞士CAMAG半自動點樣儀(型號Linomat-5),電子天平：BS1100S北京賽多利斯天平有限公司，烏頭堿對照品(中國藥品生物制品檢定所 批號0705-200005)，獨活對照藥材(中國藥品生物制品檢定所 批號940-9101)，當歸對照藥材(中國藥品生物制品檢定所 批號927-200110)，橙皮苷對照品(中國藥品生物制品檢定所 批號 0721-8601)。樣品(醫院制劑室提供 批號 100801、100802、100803)，陰性對照自制。試劑均為分析純。硅膠G預制薄層板(青島海洋化工廠分廠 批號 20091028)。
2 方法與結果
2.1 性狀 本品為棕色澄清液體;氣香，味辛、微苦。
2.2 薄層色譜
2.2.1 獨活 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加乙醚30 ml，振搖提取，提取液揮干，殘渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取獨活對照藥材2 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取供試品溶液10 μl,對照藥材溶液2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干.置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上。顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。
2.2.2 當歸 取鑒別(2)供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。
2.2.3 陳皮 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加水飽和的正丁醇30 ml，振搖提取，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各2 μl，分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑，展至約3 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開劑，展至約8 cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。
2.3 檢查 烏頭堿限量[1]取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml,加濃氨試液調pH至9~10，乙醚提取4次，每次25 ml，合并醚液，50℃水浴蒸干，殘渣加乙醇2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取供試品溶液10 μl、對照品溶液5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上應不出現斑點，或出現的斑點應小于對照品的斑點。陰性對照無干擾。
2.4 乙醇量 應為40%~50%。(中國藥一典2005年版一部附錄Ⅸ M)
3 討論
筆者對烏頭堿限量中供試品提取時間進行了考察：振搖1 h、2 h、3 h，結果無明顯差異，表明振搖1 h已經完全提取出烏頭堿，故選用1 h。
