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摘 要： 摘要：氣相色譜法是現(xiàn)代化學(xué)分析中重要的檢測(cè)技術(shù)，在現(xiàn)代藥物分析、食品檢測(cè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)中的作用日益提高，可以很好地應(yīng)用于各個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域。氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，為藥品成分分離檢測(cè)、殘留物分析、食品安全檢測(cè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)等提供了良好的平臺(tái)，同時(shí)它所具有的
摘要：氣相色譜法是現(xiàn)代化學(xué)分析中重要的檢測(cè)技術(shù)，在現(xiàn)代藥物分析、食品檢測(cè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)中的作用日益提高，可以很好地應(yīng)用于各個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域。氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，為藥品成分分離檢測(cè)、殘留物分析、食品安全檢測(cè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)等提供了良好的平臺(tái)，同時(shí)它所具有的高靈敏度、高分離效能、分析快速等特點(diǎn)也是其他檢驗(yàn)技術(shù)不能比擬的。隨著氣相色譜法檢測(cè)技術(shù)的不斷提高，其也朝著聯(lián)用技術(shù)化、自動(dòng)化等方向發(fā)展。本文綜述了近年來(lái)氣相色譜在藥品、食品、環(huán)境方面的研究及應(yīng)用現(xiàn)狀，并對(duì)其發(fā)展進(jìn)行了歸納和總結(jié)。
關(guān)鍵詞：氣相色譜法;藥品;食品;環(huán)境;應(yīng)用
0引言
氣相色譜法是現(xiàn)代化學(xué)分析中一種重要的分析檢測(cè)技術(shù)。氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相流經(jīng)裝有不同填充劑的色譜柱進(jìn)行分離檢測(cè)的色譜分析方法。汽化的試樣被載氣(流動(dòng)相)帶入色譜柱中，柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同，各組份從色譜柱中流出時(shí)間不同，組份彼此分離。采用適當(dāng)?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng)，制作標(biāo)出各組份流出色譜柱的時(shí)間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時(shí)間和順序，可對(duì)化合物進(jìn)行定性分析;根據(jù)峰的高低和面積大小，可對(duì)化合物進(jìn)行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性、定量分析。對(duì)非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì)，可通過(guò)高溫裂解，氣化后進(jìn)行分析。可與質(zhì)譜法配合使用，以色譜法做為分離復(fù)雜樣品的手段，達(dá)到較高的準(zhǔn)確度。氣相色譜儀發(fā)明近70年以來(lái)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于石油化工、有機(jī)合成、醫(yī)藥衛(wèi)生及生理生化等許多領(lǐng)域.本文簡(jiǎn)要介紹氣相色譜分析技術(shù)近年來(lái)在藥品、食品、環(huán)境中的研究應(yīng)用進(jìn)展。
1氣相色譜法在藥品領(lǐng)域中的研究應(yīng)用
1.1氣相色譜法在中藥分析中的應(yīng)用
中藥成分眾多復(fù)雜，中藥材的品種、產(chǎn)地、采收期及加工炮制、制劑的生產(chǎn)工藝等諸多因素更增加了中藥質(zhì)量的可變性。采用氣相色譜法對(duì)中藥進(jìn)行定性鑒別、定量鑒別、并對(duì)其所含有的毒性成分和雜質(zhì)成分進(jìn)行分析，這對(duì)中藥的質(zhì)量控制及安全用藥等方面具有重大的實(shí)際意義。蘇薇薇等[1]對(duì)廣州陳李濟(jì)藥廠生產(chǎn)的烏雞白鳳丸石油醚提取液進(jìn)行了氣相色譜分析，獲得了其氣相色譜指紋特征，認(rèn)為其可用于鑒別烏雞白鳳丸的真?zhèn)巍垙V春等[2]采用氣相色譜法測(cè)定不同產(chǎn)地的西紅花樣品。運(yùn)用氫火焰離子化檢測(cè)器，采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行程序升溫，進(jìn)樣口溫度為200℃，進(jìn)樣量2μL，分流比為5：1，結(jié)果所得色譜圖特征顯著，西紅花真品和摻偽品的色譜圖明顯不同，可為西紅花真?zhèn)舞b別提供有效的參考依據(jù)。陳凌霄[3]等采用頂空進(jìn)樣結(jié)合氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法(GC-MS)分析不同雪菊樣品的揮發(fā)性成分。結(jié)果依據(jù)MS數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，共鑒定出主要化合物11個(gè)(匹配度>90%)，主要為萜烯類成分，約占80%以上，1R-α-蒎烯和檸檬烯為雪菊的主要揮發(fā)性成分，為拓展其藥用部位及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。
1.2氣相色譜法在化學(xué)原料藥分析中的應(yīng)用
化學(xué)原料藥都或多或少地殘留一些有機(jī)溶劑，對(duì)藥物生產(chǎn)過(guò)程中殘留的各類有機(jī)溶劑進(jìn)行限量控制，可以有效地保證藥品質(zhì)量和用藥安全。郭陽(yáng)等[4]建立同時(shí)測(cè)定埃索美拉唑鎂原料藥中乙醇、乙酸乙酯、異丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈8種有機(jī)溶劑殘留量的方法。方法：采用毛細(xì)管氣相色譜法。色譜柱為HP-1，程序升溫，進(jìn)樣口溫度220℃，檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為250℃，載氣為氮?dú)猓魉贋?.0mL/min，分流比為10:1，進(jìn)樣量為1μL。該方法靈敏度好、操作簡(jiǎn)單，適用于埃索美拉唑鎂原料藥中8種有機(jī)溶劑殘留量的同時(shí)測(cè)定。黃靈勇等[5]建立毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定替格瑞洛中7種有機(jī)溶劑殘留量。方法采用DB-624色譜柱(60m×0.53mm，3.0μm)，氮?dú)庾鳛檩d氣，采用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，以正己烷為內(nèi)標(biāo)物，檢測(cè)替格瑞洛原料藥中殘留溶劑。結(jié)果顯示二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、正庚烷、乙醇和醋酸線性關(guān)系良好(r==0.9990~0.9996)，平均回收率為99.0%~101.1%，定量限分別為4.23、3.00、2.50、1.44、1.00、2.00和5.01mg·L-1。所建立的方法適用于替格瑞洛中7種殘留溶劑的同時(shí)測(cè)定。
2氣相色譜法在食品領(lǐng)域中的研究應(yīng)用
2.1氣相色譜法在食品中農(nóng)藥殘留測(cè)定中的應(yīng)用
殺蟲(chóng)雙是一種廣譜性殺蟲(chóng)劑，對(duì)人畜毒害相對(duì)較低，主要運(yùn)用于麥類、蔬菜、水果、水稻等農(nóng)作物，但過(guò)量或不當(dāng)使用也會(huì)產(chǎn)生藥害。朱慧敏等[6]采用氣相色譜法(GC-FPD)測(cè)定葉菜類蔬菜中殺蟲(chóng)雙的含量。樣品經(jīng)鹽酸溶液浸泡提取，硫化鈉溶液過(guò)夜衍生，吸附劑凈化。結(jié)果表明，在0.238mg/kg~2.38mg/kg添加水平范圍內(nèi)，殺蟲(chóng)雙的平均回收率為83%~110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.65%~4.17%(n=6)。該方法的準(zhǔn)確性和靈敏度能滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。
2.2氣相色譜法在食品中添加劑測(cè)定中的應(yīng)用
楊曉鳳等[7]建立了凝膠滲透色譜-氣相色譜法測(cè)定調(diào)味品中山梨酸、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯共7種防腐劑的方法，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。李井濤等[8]建立氣相色譜法測(cè)定食用油中叔丁基羥基茴香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的殘留量。使用無(wú)水乙醇萃取樣品，經(jīng)中性氧化鋁吸附雜質(zhì)，HP-5毛細(xì)管柱分離，使用氣相色譜儀定量分析BHA和BHT在食用油中的殘留量。該方法靈敏度高、定量準(zhǔn)確，和國(guó)標(biāo)法相比，具有簡(jiǎn)單實(shí)用的特點(diǎn)，適合食用油中BHA和BHT殘留量的檢測(cè)。
3氣相色譜法在環(huán)境領(lǐng)域中的研究應(yīng)用
3.1氣相色譜法在環(huán)境水體檢測(cè)中的應(yīng)用
揮發(fā)性鹵代烴是半揮發(fā)性有機(jī)物和有機(jī)溶劑，由于應(yīng)用廣泛和具有較高的毒性，已成為重要的有機(jī)污染物種類之一。半揮發(fā)性鹵代烴作為有機(jī)溶劑被廣泛運(yùn)用于工業(yè)中，也作為自來(lái)水氯化消毒反應(yīng)的副產(chǎn)物，這類物質(zhì)將進(jìn)入地表水、自來(lái)水和飲用水中。劉蓉等[9]建立了頂空-氣相色譜同時(shí)測(cè)定環(huán)境水樣中14種揮發(fā)性鹵代烴的方法。通過(guò)優(yōu)化加熱爐溫度、加熱時(shí)間及NaCl質(zhì)量濃度等對(duì)回收率的影響，并對(duì)優(yōu)化后方法的線性范圍、檢出限、精密度及回收率進(jìn)行分析。結(jié)果表明，14種揮發(fā)性鹵代烴在線性范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.9979;檢出限為0.001~1.17μg/L;實(shí)際樣品不同質(zhì)量濃度回收率范圍為90.4%~109.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于11.1%。
3.2氣相色譜法在大氣中有害物質(zhì)的檢測(cè)應(yīng)用
苯系物是環(huán)境中常見(jiàn)的單環(huán)芳香族烴類有機(jī)化合物，毒性非常大，對(duì)人的中樞神經(jīng)和造血組織有很大的損害。屈春花等[10]建立了毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定廢氣中11種苯系物的方法，廢氣經(jīng)活性碳采集、二硫化碳解析后，用DB-WAX毛細(xì)管柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。研究結(jié)果表明，該方法測(cè)定的11種苯系物分離效果良好，每種苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.999，加標(biāo)回收率為98.4%~102.8%。該方法操作簡(jiǎn)單方便，省去了同一個(gè)樣多次測(cè)定的麻煩，且回收率較高，方法精密度和檢出限均能滿足對(duì)污染源廢氣中苯系物的監(jiān)測(cè)要求。
3.3氣相色譜法在環(huán)境土壤中有害物質(zhì)的檢測(cè)應(yīng)用
酰胺類除草劑是一類高效、高選擇性的觸殺性農(nóng)藥，在大豆、玉米、花生、稻米、油菜等作物生產(chǎn)過(guò)程中用于防除一年生禾本科雜草和部分闊葉雜草，其中使用最廣泛的酰胺類除草劑主要有甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、異丙甲草胺和吡草胺等。近年來(lái)，隨著農(nóng)藥的大量使用，其對(duì)土壤的污染問(wèn)題受到越來(lái)越多的關(guān)注。梅文泉等[11]建立了QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定土壤中乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺、吡草胺、丁草胺和丙草胺6種酰胺類除草劑的分析方法。采用HP-5MS弱極性石英毛細(xì)管柱進(jìn)行氣相色譜分離，在電子轟擊電離(EI)源模式下以選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)掃描模式檢測(cè)。結(jié)果表明，6種酰胺類除草劑在0.01~1.00mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r)為0.9996~1.0000。在加標(biāo)水平為0.025、0.10和0.50mg/kg時(shí)，6種酰胺類除草劑的平均回收率為92.0%~108%。方法的檢出限為0.002~0.006mg/kg，定量限為0.005~0.02mg/kg。該法可使6種酰胺類除草劑得到較好分離。方法所使用的有機(jī)溶劑種類和用量少，操作簡(jiǎn)單、快速，具有應(yīng)用價(jià)值。
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4結(jié)語(yǔ)
氣相色譜法作為一項(xiàng)先進(jìn)的檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)，在現(xiàn)代藥物分析、食品檢測(cè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)中的作用日益提高，可以很好地應(yīng)用于各個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域。氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，為藥品成分分離檢測(cè)、殘留物分析、食品安全檢測(cè)及環(huán)境中有害物質(zhì)的監(jiān)測(cè)提供了良好的平臺(tái)，同時(shí)它所具有的靈敏度高，專屬性強(qiáng)，分析快速等特點(diǎn)也是其他檢驗(yàn)技術(shù)不能比擬的。隨著色譜技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜法必將在檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域發(fā)揮出更大的作用。
