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摘 要： 摘要:介紹了威頓公司為了有助于二氧化硫氧化制硫酸催化劑的研發(fā)、技術服務和生產。建設了一套催化劑反應測試裝置，從硫磺制酸裝置的轉化工序引入各段反應氣，測試催化劑在各種測試條件下的催化性能。 關鍵詞:硫酸催化劑;催化劑反應測試裝置;研發(fā) 1概述 威頓
摘要:介紹了威頓公司為了有助于二氧化硫氧化制硫酸催化劑的研發(fā)、技術服務和生產。建設了一套催化劑反應測試裝置，從硫磺制酸裝置的轉化工序引入各段反應氣，測試催化劑在各種測試條件下的催化性能。
關鍵詞:硫酸催化劑;催化劑反應測試裝置;研發(fā)
1概述
威頓公司是集硫酸生產、催化劑研發(fā)生產和硫酸技術服務的化工企業(yè)，在貴州福泉有兩套年產40萬噸的硫磺制酸裝置，采用“2+2”兩轉兩吸工藝;在四川達州有兩套硫磺制酸裝置，生產規(guī)模分別為800kt/a和400kt/a，采用“3+1”兩轉兩吸工藝;在貴州銅仁有一套3000t/a二氧化硫氧化制硫酸系列催化劑的生產線。
威頓公司為提高催化劑研發(fā)效率、客觀測試催化劑工業(yè)應用性能并準確地為催化劑用戶提供裝填方案，在威頓達州公司建設了一套催化劑反應測試裝置，從生產裝置的轉化工序引入各段反應氣，測試催化劑在各種測試條件下的催化性能。
2催化劑的研發(fā)狀況
2.1國內
目前硫酸生產主要采用接觸法，在生產工藝中二氧化硫氧化的催化劑是生產過程的關鍵部分，其性能是決定生產工藝選擇及環(huán)保措施的重要因素，從而影響著整個項目的初期投資和后續(xù)運行成本。
自20世紀50年代，接觸法硫酸生產催化劑實現(xiàn)了國產化，諸多類型的催化劑被研制出來，品種也不斷豐富，分別為中溫型、寬溫型。近年來在釩催化劑的生產、研發(fā)基礎上進行了國產低溫型銫催化劑的研發(fā)、生產，進一步滿足了各類硫酸裝置的不同需求。
國內也建立了催化劑的相應質量標準，通過這些標準的運行和執(zhí)行，就催化劑的物理性質、化學組分、壓碎強度、耐熱性、磨耗率等指標而言，能夠起到控制產品質量的目的，但對于催化劑的活性檢測仍然值得研究[1]。實驗室測得較好的活性數據，在實際生產中卻表現(xiàn)不一，有的實際轉化效果遠達不到預期，證明過去的檢測裝置和檢測方法不能真實表征催化劑實際工業(yè)應用性能。
2.2威頓公司
威頓公司根據近50年的催化劑研發(fā)生產經驗積累，近十余年來又發(fā)力改進載體孔徑分布，在配方、生產工藝、設備、過程控制等方面集成創(chuàng)新，催化劑性能得到了明顯提升，并清楚的認識到催化劑的實際性能保證，必須將研發(fā)過程與工業(yè)應用效果有機結合。如何客觀評價催化劑真實性能，迫切需要一套合適的裝置和新的方法。
3催化劑反應測試裝置
3.1建設概況
催化劑反應測試裝置由威頓公司組織自主設計，通過過程論證后進行流程設計，再實施施工階段設計。該裝置主要流程為:各段反應氣取氣、配氣、吹掃管系，總管調節(jié)系統(tǒng)，加熱器控制調節(jié)系統(tǒng)，催化劑反應測試系統(tǒng)，氣體回收管系。催化劑反應測試系統(tǒng)流程如圖1所示。
3.2測試流程
在催化劑反應測試過程中生產裝置的各段反應氣體，經過取氣、配氣管道進入氣體總管調節(jié)閥控制氣體流量，以達到催化劑需要測試的反應流速，再加熱到催化劑所需要測試的反應溫度，然后從反應設備頂部進入，經催化劑床層反應后從底部回到生產裝置內。
由于生產裝置是“3+1”流程，為了實現(xiàn)“3+2”流程五段催化劑反應的情況，采用四段出口氣配入其他段氣體或不配入，來模擬五段反應氣。模擬氣體經過催化劑反應后壓力更低，根據管道配管布置、施工和投入的綜合考慮，在反應后的回收管道中設置負壓抽吸設備，以達到既能滿足測試需要又能回到生產裝置的目的。
3.3主要設備
該裝置中催化劑反應測試系統(tǒng)是關鍵系統(tǒng)，該系統(tǒng)由催化劑反應設備和DCS系統(tǒng)實時監(jiān)控、記錄組成。催化劑反應設備最為重要，該設備采取催化劑頂部裝填，下部卸料。設備從上自下在徑向上設置了4個溫度檢測點，軸向上設置了若干溫度檢測點，這些檢測點在催化劑床層內呈等距分布。
為保證絕熱效果，設備外部設置了雙層保溫層，在第一層與第二層保溫之間安裝有絕熱電加熱帶。催化劑反應設備主要部件采用321不銹鋼，氣體加熱設備主要部件采用310S不銹鋼，其余管系、設備主要采用304不銹鋼。催化劑反應設備的進出管道上設有氣體取樣管，可對催化劑進行轉化率的檢測，檢測可采用人工分析和儀器分析。
4裝置運行及效果
在測試運行中根據催化劑產品、樣品的測試需要，制定出各種測試氣速、溫度、裝填高度的正交測試方案。到目前為止先后測試了近50種各型催化劑，涉及各種中溫型、寬溫型、低溫型催化劑。通過測試能夠發(fā)現(xiàn)催化劑床層內部的反應情況，并且能發(fā)現(xiàn)氣速、進氣溫度、氣濃、裝填高度之間的一些趨勢和規(guī)律。
不同氣速下催化劑床層溫度曲線見圖2。
從圖2可見，在床層反應階段隨著氣速的增大，相同床層高度的溫升越小，在0.35m/s和0.38m/s氣速的條件下，在580mm床層高度時溫度開始達到穩(wěn)定;在0.42m/s氣速的條件下，在660mm床層高度時溫度開始達到穩(wěn)定。說明反應負荷越高，需要的催化劑床層越高。
反應氣體不同濃度下催化劑床層溫度曲線見圖3。
從圖3可見，在反應氣體低、高濃度條件下，在床層反應階段前220mm，溫升變化一樣，之后溫升開始發(fā)生變化，均在700mm床層高度時溫度開始達到穩(wěn)定，但低濃度反應氣體條件比高濃度反應氣體條件下的溫升要低8℃左右。說明反應氣體濃度越高催化劑床層溫升越大。
不同進氣溫度下催化劑床層溫度曲線見圖4。
從圖4可見，在410、420℃的進氣溫度條件下，在860mm高度時床層溫度到達穩(wěn)定;430℃進氣溫度條件下在660mm床層高度時溫度到達穩(wěn)定。說明進氣溫度越低，需要的催化劑床層越高。
在410、430℃進氣溫度下，分別測試改進前后寬溫催化劑床層溫度曲線見圖5。
改進前，進氣溫度410℃下，在接近900mm高度時床層溫度達到穩(wěn)定;改進后，在相同條件下，在820mm高度時床層溫度達到穩(wěn)定。改進后在床層反應階段前360mm，溫升不如改進前，但之后直到穩(wěn)定的溫升都更高。
進氣溫度430℃時，改進前后雖然都在820mm高度時床層溫度到達穩(wěn)定，但改進后不論在床層反應階段還是穩(wěn)定階段溫升都比改進前略高。
相同條件下，不同型號的低溫型催化劑床層的平均溫度見圖6。
從圖6可見，三種不同型號的低溫型催化劑都在500mm床層高度時溫升開始達到最高，但在溫升方面J型催化劑明顯優(yōu)于另外兩種，而V型催化劑在溫度穩(wěn)定階段較另外兩種更加平穩(wěn)。
筆者認為，在每種測試條件下的測試數據，結合該條件下SO2的轉化率檢測，更有助于對催化劑性能的分析。
5結束語
目前通過催化劑反應測試裝置獲得的各種反應溫度數據、轉化率數據、裝填高度數據已達數十萬個。這些數據為催化劑的反應過程、研發(fā)改進以及用戶裝填方案提供了強有力的支撐，產品已經在浙江、河南、內蒙、四川、貴州等地的多家企業(yè)使用，并達到或接近進口催化劑應用水平。——論文作者：尹鑫
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