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摘 要： 摘要：原子吸收光譜很早就已應(yīng)用于石油化工樣品分析，隨著原子光譜技術(shù)的發(fā)展，它在原油、中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)品中微量元素的分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。其中一些原子吸收光譜分析方法，已成為美國ASTM和國際上通用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。基于此，本文主要對原子吸收
摘要：原子吸收光譜很早就已應(yīng)用于石油化工樣品分析，隨著原子光譜技術(shù)的發(fā)展，它在原油、中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)品中微量元素的分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。其中一些原子吸收光譜分析方法，已成為美國ASTM和國際上通用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。基于此，本文主要對原子吸收光譜法在石油化工分析中的應(yīng)用進(jìn)行分析探討。
關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法;石油化工;分析應(yīng)用
1 前言
原子吸收光譜法是上世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)的一種儀器分析方法，并處于持續(xù)發(fā)展過程中。原子吸收光譜法工作的基本原理是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射，使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。由于各種原子中電子的能級不同，將有選擇性地共振吸收一定波長的輻射光，這個(gè)共振吸收波長恰好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長。目前，原子吸收光譜法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工等多個(gè)領(lǐng)域，發(fā)揮著巨大的作用。石油產(chǎn)品主要包括原油、各種油品及石油化工產(chǎn)品等，油品中某些金屬元素的含量是衡量油品品質(zhì)的重要指標(biāo)，在石油化工分析中應(yīng)用原子吸收光譜法可以達(dá)到較高的準(zhǔn)確度，并且分析速度快，受到的干擾比較少。
2 原子吸收光譜法在油品分析中的應(yīng)用
評價(jià)油品質(zhì)量好壞的主要指標(biāo)就是油品中各類金屬元素的種類及含量，并且不同的油種對金屬元素種類及含量的要求也是不一樣的。例如車用汽油一般要求測定的是Mn、Fe、Pb元素的含量，在需要檢測的石油樣品中加入典-甲苯溶液處理，然后向其中加入MIBK試劑進(jìn)行稀釋，最后就可以對其中的金屬元素進(jìn)行測定了。用原子吸收光譜儀的空氣-乙炔焰在指定波長處測定油品中各金屬的含量，這樣的測定方法操作起來比較簡便，而且精確度比較高。
相關(guān)期刊推薦：《化工管理》雜志于1988年創(chuàng)刊，由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)主管、中國化工企業(yè)管理協(xié)會(huì)主辦的管理類學(xué)術(shù)期刊。介紹實(shí)用管理方法，解讀熱點(diǎn)焦點(diǎn)問題，提升經(jīng)理人的工作與生活質(zhì)量。目前，設(shè)有：資訊、專題報(bào)道、業(yè)界聚焦、專家論壇、戰(zhàn)略管理、資本運(yùn)作、運(yùn)行管理、市場營銷管理、財(cái)務(wù)管理、企業(yè)信息化、管理創(chuàng)新、名人名企、重點(diǎn)企業(yè)形象與產(chǎn)品宣傳等。
對于不同金屬元素的測定需要加入不同種類的混合溶劑，例如當(dāng)測定汽油中Mn的含量時(shí)，在盛有30 ML MIBK的50mL容量瓶中，用移液管加入5.0mL汽油試樣，并搖勻。用微量移液器向容量瓶中加入100μL碘-甲苯溶液，搖勻,反應(yīng)約1min。使用有機(jī)金屬錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定時(shí)，直接用MIBK稀釋到刻度并搖勻。吸噴試樣溶液，記錄吸光。當(dāng)需要測定潤滑油中Mo的含量時(shí)，需要向其中加入HF-HNO3溶劑進(jìn)行稀釋，然后可以對其進(jìn)行準(zhǔn)確的測定，該過程也不會(huì)受到有機(jī)顆粒大小的限制。在測定石油中Ti的含量時(shí)，需要在其中加入4-甲基-2-戊酮溶劑進(jìn)行稀釋，同時(shí)需要加入混酸HCI-HF進(jìn)行振蕩，10秒之后便可采用亞氮-乙炔火焰法進(jìn)行測定，該方法可以檢測出最低0.03ppm的Ti含量。在對石油中單一金屬元素測定時(shí)，不會(huì)受到其它金屬元素種類及含量多少的影響。
當(dāng)測定汽油中Mn、Fe、Pb元素的含量時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。用質(zhì)量濃度為5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，并準(zhǔn)備一個(gè)空白溶液。在4個(gè)50mL的容量瓶中分別加入30 mL MIBK和5.0mL空白汽油，再在其中3個(gè)容量瓶中分別加入5.0mL的質(zhì)量濃度為5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，另外一個(gè)不加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用作空白溶液。用100移液器往每個(gè)容量瓶中分別加入0.10mL質(zhì)量濃度為30g/L的碘甲苯溶液，混合均勻并讓其反應(yīng)1min。在每個(gè)容量瓶中都加入5.0mL體積分?jǐn)?shù)為1%的氯化甲基三辛基銨MIBK溶液，然后用MIBK稀釋至刻度并混合均勻。，用試劑空白作為空白，依次吸噴3個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次記錄每一個(gè)吸光度。
除了采用有火焰原子吸收光譜進(jìn)行金屬元素吸收光譜測定外，采用石墨爐等無火焰吸收光譜也可以對其進(jìn)行準(zhǔn)確的測定，例如測定輕質(zhì)石油產(chǎn)品中Se、Pb、Cu的含量時(shí)，樣品用碘-二甲苯溶液氧化,10%的硝酸溶液萃取，用水稀釋到適當(dāng)體積，直接進(jìn)樣于石墨爐原子化器進(jìn)行測定，工作曲線法定量。
3 原子吸收光譜法在其它領(lǐng)域中的應(yīng)用
3.1原子吸收光譜法在環(huán)保分析中的應(yīng)用
環(huán)境保護(hù)工作的主要內(nèi)容包括控制煉油、化工污水中有害元素的排放，控制空氣及飲水中的有害成分等，在環(huán)保工作中，分析測定某些有害物質(zhì)的含量是十分重要的。水樣中金屬離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線(銅,324.7m;鉛，2833m;鐵,248.3mm;錳,279.5nm;鋅,213.9m;鎘,228.8mm等)，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
水樣的預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)行測定;懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化有機(jī)物。若需測定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過0.45m濾膜過濾，然后按每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水樣中的有機(jī)物一般不干擾測定，為使金屬離子能全部進(jìn)入水溶液和促使顆粒物質(zhì)溶解以有利于萃取和原子化，可采用鹽酸硝酸消化法。于每升酸化水樣中加入5mL硝酸。混勻后取定量水樣，按每100mL水樣加入5mL鹽酸的比例加入鹽酸。在電熱板上加熱15min。冷至室溫后，用玻璃砂芯漏斗過濾，最后用純水稀釋至一定體積。將各種金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用每升含1.5mL硝酸(,2,1,3.2)的純水稀釋，并配制成下列濃度(mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)系列：銅,0.20~5.0;鐵,0.30~5.0;錳,0.10~3.0;鋅,0.050~1.0;鎘,0.050~2.0;鉛，1.0~20。將標(biāo)準(zhǔn)、空白溶液和樣品溶液依次噴入火焰，測量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并查出各待測金屬元素的質(zhì)量濃度。
3.2原子吸收光譜法在催化劑分析中的應(yīng)用
催化劑的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、催化活性等在很大程度上受到催化劑中金屬氧化物、氯化物等的影響，因此在制造催化劑時(shí)必須嚴(yán)格測定某些金屬的含量以控制催化劑的性質(zhì)。加氫催化劑中Mo、Co和Ni的含量時(shí)，可以將樣品溶解于H2S04-HF混酸溶液中，采用氧化亞氮一乙炔火焰原子吸收法進(jìn)行測定，Ni含量用空氣一乙炔火焰原子吸收法進(jìn)行測定。采用本方法對11種催化劑進(jìn)行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%～2.5%之間。
4 結(jié)語
原子吸收光譜法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高等特點(diǎn)，從上世紀(jì)50年代開始，原子吸收光譜法不斷發(fā)展，不斷優(yōu)化，適用范圍越來越廣，靈敏度和測量精度越來越高，這是國內(nèi)外眾多學(xué)者努力的結(jié)果，也是科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展的必然趨勢。目前，原子吸收光譜法在石油化工分析中的應(yīng)用還十分有限，隨著原子吸收光譜法的不斷演進(jìn)，石油化工分析結(jié)果定會(huì)更加簡便、更加精確。
石油化工在我國是一個(gè)新興產(chǎn)業(yè)。從一開始，原子吸收光譜分析應(yīng)用于石油勘探、油質(zhì)評價(jià)到目前已應(yīng)用于石油化工生產(chǎn)的各個(gè)角落，分析方法從原來引進(jìn)國外標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)展到形成自己的一套技術(shù)，且所用分析儀器在國內(nèi)普遍居于較高的層次。這為原子吸收光譜分析在石化行業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展奠定了堅(jiān)實(shí)的物質(zhì)基礎(chǔ)，綜觀其以后發(fā)展，以下幾個(gè)方面值得探討:
(1)與各種色譜技術(shù)相結(jié)合，發(fā)展多種聯(lián)用技術(shù)，進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)分析。為生產(chǎn)中各種污染元素提供準(zhǔn)確的表征參數(shù)，為催化劑及各種助劑的研制使用作好先導(dǎo)。
(2)研究石化樣品的處理及進(jìn)樣技術(shù)。如石墨爐直接進(jìn)有機(jī)相時(shí)，利用STPF(StablizedTemperaturePlatformFurnace)技術(shù)和多樣化的進(jìn)樣方法，或以無機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液分析有機(jī)樣品，為增強(qiáng)進(jìn)樣重復(fù)性、提高結(jié)果準(zhǔn)確度、加快分析速度提供有利條件。
(3)針對生產(chǎn)中的特殊任務(wù)，研究快速、準(zhǔn)確、靈敏實(shí)用的分析方法。——論文作者：趙婧雯
