發(fā)布時(shí)間：2020-02-15所屬分類：醫(yī)學(xué)論文瀏覽：1次
摘 要： 摘要:游泳池水中尿素是反映游泳池水質(zhì)污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB/T18204.2-2014規(guī)定了游泳池水中尿素的檢測(cè)方法，方法基于尿素與二乙酰一肟及安替比林反應(yīng)呈現(xiàn)黃色，在波長(zhǎng)460nm處有最大吸收峰。該方法儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，但反應(yīng)不穩(wěn)
摘要:游泳池水中尿素是反映游泳池水質(zhì)污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB/T18204.2-2014規(guī)定了游泳池水中尿素的檢測(cè)方法，方法基于尿素與二乙酰一肟及安替比林反應(yīng)呈現(xiàn)黃色，在波長(zhǎng)460nm處有最大吸收峰。該方法儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，但反應(yīng)不穩(wěn)定，易損失，且檢測(cè)范圍小。通過對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法進(jìn)行了改進(jìn)，擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，縮小定容體積，反應(yīng)穩(wěn)定易控制。
關(guān)鍵詞:游泳池水;尿素;方法改進(jìn)
游泳池水中尿素是反映游泳池水質(zhì)污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)，本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[1]進(jìn)行了改進(jìn)，擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，縮小定容體積，反應(yīng)穩(wěn)定易控制，現(xiàn)報(bào)告如下。
1材料
1.1試劑
二乙酰一肟溶液(0.2%):0.2g溶于10%乙酸中，并稀釋至100ml，保存于棕色瓶備用;安替比林溶液(0.2%):0.2g溶于1+1硫酸中，并稀釋至100ml，保存于棕色瓶備用;尿素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.1mg/ml):臨用前稀釋至(0.01mg/ml)。
1.2儀器設(shè)備
GoldS54T紫外可見分光光度計(jì)，恒溫水浴鍋。
2方法
取游泳池水樣10ml于25ml棕色具塞比色管中。另取25ml棕色具塞比色管加入尿素標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.01mg/ml)0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml并稀釋至10ml，尿素含量分別為0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mg/L。
于各管中加入1.0ml二乙酰一肟溶液混勻，再加入2.0ml安替比林溶液混勻。
將各管在水沸中加熱50min，應(yīng)保證溶液完全浸入沸水中。同時(shí)取出在流動(dòng)的自來(lái)水中冷卻2min。以純水為對(duì)照，在460nm處，用1cm比色皿，測(cè)定各管吸光值。
以濃度對(duì)照吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出水樣中尿素含量。
3結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)相關(guān)系數(shù)r=0.9997，線性良好，結(jié)果如表1。
取低、中、高三個(gè)濃度的水樣，分別進(jìn)行測(cè)定6次的精密度和回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示該方法有較高的精密度和回收率，結(jié)果見表2。
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4討論
標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T18204.2-2014中尿素的測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的定容體積均為25ml，此時(shí)液面已較高，水浴時(shí)為保證水浴效果，水浴鍋中水位應(yīng)高于比色管中液面，加之沸騰，容易造成污染[2]。本實(shí)驗(yàn)定容體積改為10ml，保證水浴時(shí)液面能全部浸入沸水中，并且降低水浴鍋中水位時(shí)能防止污染比色管中液體。
改進(jìn)方法中標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定范圍為0～6.0mg/L，比較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍0～0.6mg/L，提高了檢測(cè)范圍。游泳池水中尿素含量一般偏高[3]，檢測(cè)范圍擴(kuò)大可以避免水樣尿素含量超出范圍重新測(cè)定。
加熱時(shí)間應(yīng)控制一致，同時(shí)也應(yīng)控制同一時(shí)間取出冷卻。因?yàn)椋訜釙r(shí)間加熱時(shí)間與吸光值存在關(guān)系。加熱時(shí)間與吸光值的關(guān)系見表3。
.從表3中，可以看出，在加熱時(shí)間45～55min顯色最深，再延長(zhǎng)加熱時(shí)間則吸光值下降。
顯示后立即測(cè)定，以及避光放置60min后測(cè)定無(wú)顯著差異。
5總結(jié)
改進(jìn)方法通過加大標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，縮小定容體積的方法，從而提高吸光度值，擴(kuò)大控制范圍，方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度高，精密度好，能滿足檢測(cè)工作要求，適用于基層實(shí)驗(yàn)室及相關(guān)部門的常規(guī)檢測(cè)工作。
